適用范圍

適用于茶葉中甲an磷及噻蟲嗪的測定。

參考標準：《GB/T 20770-2008 糧谷中486種農(nóng)藥及化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》。

提取步驟

稱取5g茶葉于50mL具塞離心管中，加入5g無水硫酸鈉，加入25mL乙腈，渦旋混勻2min，超聲提取10min，9000r/min離心5min；上清液移至100mL雞心瓶中，殘渣中再以2*15mL乙腈提取兩次，合并上清液，30℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至0.5mL以下，加入2mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）溶解殘留物，殘液經(jīng)0.22微米濾頭過濾于15mL離心管中，再以3mL乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）分兩次潤洗雞心瓶，潤洗液一并過濾于同一離心管中，以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1：1）定容至10mL，待凈化。

凈化步驟

凝膠滲透色譜條件如下：

將待凈化液經(jīng)凝膠色譜柱以乙酸乙酯-環(huán)己烷（1:1）洗脫，流速5mL/min，收集19-30min流分，將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL 左右，加入2mL甲醇，再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至1mL左右，再加入2mL甲醇；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，準確加入5mL甲醇潤洗雞心瓶。取1mL經(jīng)0.22μm濾頭過濾后，留待LC-MS/MS分析。

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定條件

梯度洗脫程序

監(jiān)測離子對見下表

色譜圖或者加標回收率結(jié)果

圖1.甲an磷噻蟲嗪標準品2ng/mL 圖譜

圖2.茶葉樣品空白圖譜

圖3.茶葉樣品加標4.0ng/g圖譜

相關產(chǎn)品信息